原位红外光谱仪可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组分进行定量分析。同时，通过原位红外附件，本仪器能够测定样品或反应体系随时间、温度、压力及环境的变化规律。
原位红外光谱仪的操作步骤：
1、打开主机电源。
2、打开电脑，双击FT-IR软件。
3、进行联机，联机成功后，点击OK推出.
4、按下面指示的次序依次点击
(1)SETUP，点击OK退出。
(2)BACKGROUND，点击OK，系统扫描完次数的背景。将试样插入样品架。
(3)SCAN，系统按次数对样品进行扫描。
5、谱图处理
(1)扫描完成后，对谱图名可以进行修改。
(2)如果需要打印，点击FILE——PRINT即可。
6、试样测试完成后，首先应退出FT-IR软件，关闭电脑，较后关闭主机电源。
原位红外光谱仪的使用注意事项：
1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员较好不要进入，还要注意适当通风换气。
3、如样品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用kcl(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较kcl(压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。
4、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，较好是能每天开启除湿机。
5、红外光谱测定较常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr较好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。较强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如j较强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。
7、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。
8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。
9、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。
研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。
试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。
10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。
11、供试品光谱与对照图谱或对照品图谱的比较：首先是比较各峰(但在3440cm-1附近由水分所产生的峰和在2350cm-1附近由CO2所产生的峰不考虑在内)的峰形峰位(波数)，其次是比较相邻峰之间的相对强度(透光率)，如两者都能对得上，则表示供试品光谱与对照图谱一致。
如其中有一项或两项都对不上，应考虑到仪器与测定条件等所存在的差异，此时应取此供试品的对照品用同法同时测定，如测得的对照品光谱与供试品光谱一致，则仍可判为符合规定。
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